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1. 試驗(yàn)準(zhǔn)備

（1）試驗(yàn)樣品準(zhǔn)備：

1) 大顆粒含能材料和藥柱先進(jìn)行粉碎，通過(guò)SSW1.40/0.71試驗(yàn)飾，取篩下試樣備用，粉末樣品采用原樣。

2) 金屬和非金屬材料需進(jìn)行粉碎，涂料、油漆、黏結(jié)劑等含有機(jī)溶劑的材料，應(yīng)涂在玻璃板上在空氣中自然干燥后刮下并粉碎。

3) 試樣在真空烘箱內(nèi)烘干2[（55士2）°C]了，置于干燥器中備用。

（2）確定試驗(yàn)條件：

樣品量：HMX基混合含能材料、聚氨酯小顆粒試樣各（2.50士0.01）g/份，二者混合試樣（5.00士0.01）g/份，混合質(zhì)量比1：1。

試驗(yàn)溫度：100°C。

試驗(yàn)時(shí)間：40h。

（3）裝置的標(biāo)定與準(zhǔn)備

①　加熱試管體積的標(biāo)定  向加熱的試管中加滿蒸餾水，蓋上塞子后不得有氣泡，晾干、稱量，減去其空重后即為蒸餾水的質(zhì)量，同時(shí)記錄蒸餾水的溫度（不同溫度下蒸餾水的密度見附錄表3）。根據(jù)公式（1）計(jì)算，可獲得加熱試管體積。

V1=W水/ P水                     （1）

式中V1——加熱試管體積，mL；

W水——試管中蒸餾水的質(zhì)量，g；

P水——蒸餾水的密度，g/mL。

②　測(cè)壓連接管路體積《三通、傳感器夾具及真空膠管等連接處的體積》。

根據(jù) P1V1=P總V總  的原理，推導(dǎo)出：

V總 =  P1V1  /    P總       （2）

式中  P1——大氣壓力；

        V1——加熱試管的體積；

         P總——打開反應(yīng)試管活塞后測(cè)得的壓力；

         V總——三通管、傳感器和真空膠管連接處及 V1 的總體積。

三通、傳感器夾具及真空膠管連接處的體積為：

V2=V總-V1                        （3）

2.試驗(yàn)過(guò)程

（1）試驗(yàn)前首先對(duì)真空測(cè)量裝置進(jìn)行檢漏，整個(gè)系統(tǒng)抽真空，確認(rèn)無(wú)漏氣。

（2）按“試驗(yàn)條件"中的規(guī)定分別稱取HMX基混合含能材料、聚氨酯、HMX基混合含能材料/聚氨酯混合試樣各3份，置于潔凈、干燥的加熱試管中，注意試管編號(hào)與活塞編號(hào)一致。

（3）在加熱試管的真空活塞處，涂高真空密封脂進(jìn)行密封。

（4）將加熱試管連接到真空測(cè)量裝置上抽真空5min后，關(guān)閉加熱試管活塞，取下試管。

（5）將抽好真空的加熱試管置于100°C的恒溫浴中加熱，并記錄開始時(shí)間。連續(xù)加熱到規(guī)定時(shí)間后，取出，放置1h，自然冷卻至室溫。同時(shí)，打開真空測(cè)量系統(tǒng)電源，預(yù)熱1h。

（6）將冷卻后的加熱試管接入真空測(cè)量裝置，進(jìn)行測(cè)試。同時(shí)記錄室溫、大氣壓力、真空壓力值、實(shí)測(cè)加熱試管壓力值。

keyword：化工精餾實(shí)驗(yàn)裝置

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